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药物残留检测的样品前处理技术新进展
编辑: 文章来源: 点击数: 更新日期:2012-06-25
残留分析不仅要求精细微量操作手法和高灵敏度的检测分析仪器,同时对样品的前处理要求也十分严格,尤其是对环境和食品等样品中的痕量和超痕量药物残留进行分析检测更是一项艰巨任务,它需要大量细致的样品分离和净化等前处理过程。样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)等技术,下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。
    一、固相萃取
固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用冼脱液冼脱达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取克服了LLE(液一液分配)及一般层析柱的缺点,可以节省时间和溶剂用量,减少杂质引入,对操编辑更安全,重现性更好,回收率可达98% 以上,避免了LLE中的乳化现象。Shepherd等用C18柱萃取水中莠去津(atrazine),用15小时可以处理l2个样品,10ml水样,检出灵敏度可达005ppb。包括固相微萃取固相微萃取(SPME)、基体分散固相萃取、新型固相萃取吸附剂。
二 液相微萃取
1996Cantwell等提出一种新的前处理方法一液相微萃取法(LPME)。最初提出的LPME形式是微液(MD)一液相微萃取法(MD-LPME)MDLPME避免了SPME使用中存在的残留量的问题,有机接收相溶液的变换更是提高了方法的选择性,但MDLPME也存在一些问题。1999Pedersen-Bjergaard等提出了LPME技术的另一种形式,就是中空纤维膜一液相微萃取法(HF-LPME)HFLPME的萃取模式有两种,一种是两相萃取,而另一种是三相萃取, 在两相LPME的萃取模式中,待测物质通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机相进入到中空纤维膜内部的接收相。此时,有机相与接收相为相同的有机溶剂。待测物质的富集过程发生在两相溶液之中,并且富集系数主要取决于待测物质在两相之间的分配系数K水/接收值的大小。三相萃取模式与两相不同的是在中空纤维膜里面的接收相不是有机相,而是水相,待测物质通过固定在膜小孔中的有机相,进入到内部的水相。三相中萃取中的分配系数K水/接收等于待测物在水样/有机相的分配系数与在接收相/有机相分配系数的乘积,而且K水/接收的值越小萃取效率越高。许多生物样品(血液、尿样、唾液、乳汁等)中待测组分都能直接用HFLPME作为样品的前处理方法,LPME与气相色谱(GC),高效液相色谱(HPLC),毛细管电泳(CE)等联用技术为得到准确的结果提供了有力的保障。用HFLPME处理生物样品如乳汁、血液等的时候,样品不需要稀释或者过滤就能直接进行处理,减少了由于多步操作所带来的误差,这也是LPME技术运用于生物样品的优势之一,因此不仅被运用于生物、环境等样品的检测,还在食品卫生等行业得到了成功的推广。在国外LPME技术已经得到了广泛的推广,而在国内对此进行研究的人员还相对较少,因此,LPME技术将来在我国的微萃取技术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。
三、凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱(GPC)是利用有机溶剂和疏水凝胶大分子(主要是交联二乙烯基苯一聚苯乙烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常用有效分离技术。由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率,柱子可以重复使用,被广泛用于纯化含类脂、色素、聚合物、蛋白质等的复杂基体组分。GPC分离方法已经被应用于食品、环境的农残分析,尤其是为GCHPLC分析农药残留进行样品处理。其缺点是小分子的干扰物会与农药一起流出,且较大分子的农药可能会先流出等,有时须再增加净化步骤。近年来全自动凝胶净化系统解决了馏分的不间断收集和大量使用有机溶剂等问题,使GPC技术得到了进一步的发展。
四、分子印迹技术
分子印迹的原理是首先使模板分子与聚合物单体键合,键合方式有共价键结合和非共价键结合两种。然后将聚合物单体交联,再将模板分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了模板分子的印迹。分子印迹技术可以用于药物、激素、蛋白质、兽药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、染料、金属离子等各种化合物的分离工作,此外还可用于制备人工抗体和受体,生物传感器类似物等。近10年来,分子印迹固相萃取技术(MISPE)已被广泛研究和应用。目前,MISPE主要应用于水、土壤等环境样品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处理过程。特别是针对强极性的药物,MISPE技术具有很好的去除基质干扰的效果。如以4一硝基酚为模板制备MIP,对水样中4一硝基酚进行固相萃取。结果表明,MISPEHPLC在线联用,可以选择性地将4一硝基酚与样品中其他物质分离,与传统的萃取材料相比,MISPE的选择性高,可用于富集环境中的微量污染物质。但MISPE的进一步发展仍面临许多问题要解决,如模板分子渗漏问题,它可能对pgng级的痕量或超痕量分析物的测定产生较大干扰。另外,由于MIP识别位点的非均匀性,在样品处理时特异性和非特异性吸附同时存在,当MISPE和色谱仪器联用时,模板分子流出峰存在拖尾现象,甚至在少数实验中MIP会吸附结构与底物不相近的化合物。目前,国外已开始将分子印迹技术用于食品安全检测,而我国在这方面研究尚在起步阶段,还没有任何成熟的使用分子印迹聚合物的检测方法和标准。
五、免疫亲和色谱
免疫亲和色谱(IAC)是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。其特点是对待测物具有高度的选择性和特异性,特别适用于复杂样品基质中痕量组分的分析。该技术的关键是选择合适的支撑物、抗体和淋洗液。20世纪80年代以来,IAC作为一项颇具发展)潜力的技术开始渗透到兽药残留分析中样品前处理过程,它的高选择性的净化和富集能力使得很多繁琐的样品处理难题迎刃而解。在农药残留分析中这种方法只被用于克百威和三嗪等农药的浓缩和分离。
六、超临界流体萃取
超临界流体萃取(SFE)是一种以超临界流体作为流动相的分离技术,它充分利用超临界流体的低粘度、高密度、介于气液扩散的系数来溶解提取物,溶解样品在气相和液相之间经过多次分配交换,从而达到分离目的。1986Capriel等首次利用甲醇作为萃取剂在250℃、150arm 条件下提取土壤中莠去津、扑草净、溴氰菊酯、敌草隆,回收率均大于62%。SFEGCHPLC和酶免疫等联用,扩大了使用范围。DoschM 等于1995年利用SFE酶免疫分析联用技术将土壤中与腐殖酸结合的农药残留提取并测定,最低检出限在10 10 g之间。其优点是:通过改变超临界流体的温度和压力,可调节其选择性,减少萃取时间,免去样品浓缩过程和对后来分析的干扰,增加样品回收率。缺点是所用萃取流体(CO2)为非极性,国外关于SFE用于有机磷农药提取有相关报道,但对复杂的农药检测应用有限。
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