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微波制样的应用
编辑:澳门赌搏网站大全 文章来源:澳门赌搏网站大全 点击数: 更新日期:2008-08-18
 
摘要:先容了微波制样在分析化学中的应用,包括微波试样消解,微波加热水样测定COD,微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸,以及微波萃等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题,作了较详细的叙述。
关键词:微波制样;应用;综述
微波技术用于分析技术中,已经引起国内外分析测试工编辑的浓厚兴趣。其中最重要和最广泛的应用是微波制样技术。
1 微波消解
1.1微波消解的应用范围
  微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术,主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样,广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析,也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素,也用于色谱法测定尿碘。
1.2 微波消解的取样量
  密封微波消解试样取样量的多少应结合试样中微量元素的含量,测定的方法技术及仪器的灵敏度来确定。一般情况下对容积为70-100ml的消解罐,试样量均在500mg以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。对于含量很低的待测元素,采取增加取样量的办法不是上策。因为取样量的增加是有限的,而取样量增大会增加同样倍数的样品基体,不但给试样的完全分解和安全操作带来困难,还会给分析测定造成某些干扰。最好是通过改进分析方法,提高测定方法的灵敏度。对于金属及合金试样,必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解,而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外,否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。
1.3 微波消解的试剂选择
  微波消解一般使用硝酸、王水、硝酸--过氧化氢作溶剂。对于某些试样还须加入HF。若使用了HF,分解后的试液要加入过量的硼酸以络合HF,使可能有的难溶氟化物溶解,并防止在其后的操作过程中腐蚀玻璃容器。由于使用王水、硝酸、过氧化氢做溶剂,微波密封消解试样已有非常强的消解能力。因此不再需要使用硫酸或过氯酸消解试样,而使用过氯酸是非常危险的,特别是要禁止单独使用过氯酸消解含有机物的试样。通常的试样消解也不要使用硫酸,因为高沸点的硫酸将会导致消化罐的损坏。
  
1.4 有机试样的消化
  微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高有机物试样,为使有机物彻底破坏完毕,还需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物,对原子光谱分析虽然没有太大的影响,但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常,甚至使分析完全失败。
  消解有大量有机物的样品,在开始消解后,由于消解反应自行放热,导致消解速度越来越快,并且由于其降解的产物CO2NO2气体大量增加,密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时,为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压,这时可能造成待测元素的损失。当使用FR-1消化罐及家用微波炉开始消解时应当使用低功率,并在微波炉腔内放一个盛有200ml水的烧杯,以吸取部分微波能。这样做既保护了微波炉(因微波炉不能在无负载或很小负载下使用)又减缓了消解速度。在消化过程中产生的大量的气态NO2,在有压力存在下会聚合成N2O4并溶解在溶液中。因此适当降低消解反应的速度使NO2进行聚合,可以使罐内压力不致增加太快,顺利地完成消解过程。
  对于油脂类试样如润滑油、菜油等链状大分子化合物,虽用强氧化性如硝酸等进行消解,由于试样难于消化而且油样浮在试样上面,消解十分缓慢,因此必须耗用更长的时间才能消化完全。
2 微波加热测定水样中COD
  测定水中COD的标准方法是用重铬酸钾作氧化剂,在H2SO4介质中氧化水中的可还原有机物等。在有回流装置的情况下,用电炉加热2 h。这是一项艰苦的劳动,尤其是在夏天,可谓是高温作业,操作也十分麻烦。使用微波加热消化,尤其是采用密封增压微波消化,使用原方法的试剂配比和试剂量,一般仅需要8~10 min可消化完全。其测定精密度和准确度均优于或至少相当于原来的电炉加热回流法。不仅大大节约时间,操作也十分简便,又节约了能源。例如用100 mlFR-100密封罐,可消化20 ml水样以提高测定精密度,配以家用微波炉,每次6个样品,只需消化810min。现已有许多环境检测实验室采用密封容器微波加热法替代电炉加热法测定COD,这很适合我国环境监测部门的日常例行COD测定。
3 微波萃取
  微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术,主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸取能力的差异,进行选择性加热,使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。许多研究所将微波萃取法与传统的Soxhlet萃取法、搅拌萃取及超声临界萃取等进行了比较,认为Soxhlet萃取、搅拌萃取和超声临界萃取等方法费时、费试剂、效率低、重现性差,而且所用试剂通常有毒;超声临界萃取虽有节省试剂、无污染等优点,但回收效率较低。为了获得超声临界的条件,设备的一次性投入较大,运行成本高,且难于萃取强极性和大分子量物质。微波萃取克服了上述种种缺点,具有设备简单、使用范围广、萃取效率高、回收率良好、重现性好及节约试剂、污染小的特点。一台市售的带数显的家用微波炉和具有超压力安全保护的全PTFE密封微波消化罐,再根据样品及被萃取物选择不同的萃取试剂比,进行不同的微波功率/时间试验选择,即可获得成功。(因为非极性试剂作萃取剂不吸取微波能,所以必须加入一定比例的具有极性的溶剂如甲醇、乙醇、丙醇或水等,才能微波加热萃取。)
4 微波加热水解测定各种氨基酸
  测定蛋白质中各种氨基酸的含量,首先要水解蛋白质。因此用什么方法水解试样,是快速、准确地测定各类氨基酸的重要因素。现在普遍使用的方法是基于StienMoore50年代建立的将试样放入玻璃安醅瓶中,烘箱加热24h甚至更长时间以实现水解的方法。这种方法速度太慢,而且水解过程不易控制,如安醅瓶破裂、中途停电、烘箱温度控制失效等均会给水解过程带来麻烦。而微波水解可以避免这些麻烦。微波水解速度快,并且易于控制水解条件,重现性好,使其后测定的精密度和准确度获得很大的改善。
 微波加热水解测定各种氨基酸的研究始于1987年,就是将试样及6mo1/L HCl置于微波炉中加热。由于微波能穿透容器而快速升温,密封容器高温高压使水解过程大大加速,而且不改变氨基酸的化学形式。使用同样的酸,同样的保护气体和同样的试剂使难于水解的憎水缩氨酸链更易于断裂,又使稳定性较差的氨基酸如丝氨酸、苏氨酸不至于降解。对多数缩氨酸微波水解时间约为15 min左右,对多数蛋白质也只需30 min,而且效果特别好。
5 微波制样其它应用
5.1 微波加热测定水中总氮量
  为确定地面水和地下水的总氮量,原方法是在盛有水样的具塞比色管中,加入碱性过硫酸钾,塞紧塞子,再用绳子或密封带扎紧密封,放入医用消毒压力锅中,加热至0.110.14MPa后保持30min,冷却取出,定容,用光度法测定,加热消解时间约1 h。杨明等使用家用微波炉代替压力锅加热处理,仅需8 min左右,速度大大加快,测试结果与压力锅消解法经F检验和t检验,两种结果一致,效果良好。若使用容积为60100 m1的微波消解罐,取10m1水样,先用NaOHH2SO4,调至pH 59,再加入碱性过硫酸钾(40 g K2S2O8+15g NaOH溶于1L水中),再加上内盖,旋紧外盖,放人市售家用微波炉中,每次68个,只需4-5min即处理完毕。用这种方法非常安全可靠,操作十分简便。
5.2 微波加热测定总糖量
  测定样品中总糖量经典方法是将试样与稀硫酸(2 mol.I-1)在沸水中加热浸提6 h。若改用微波加热浸提则耗时大大减少。高歧等将放有1g试样和10ml(2mol/L)硫酸的100ml容量瓶中,用生料带扎住密封瓶口,放入家用微波炉中浸提,仅需8min,不但效率高,而且操作简单,效果特好。但是采用玻璃瓶加生料带紧扎密封的方法稍有不慎即容易因为压力升高而导致玻璃瓶破裂。采用微波加热密封罐代替玻璃瓶,则不用担心破损问题,还可以根据需要升温升压,既可缩短浸提时间,又可提高浸提效果。许多常规的需加热的制样方法均可采用微波炉和相应的容器,利用微波能来加速和简化制样过程,优化制样效果,节省试剂,减少排污,改善制样环境。微波制样设备已经成为分析测试实验室不可缺少的设备。
 
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